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5種常見的水分測定儀器的原理以及微量水分測定儀簡易故障處理方法
水分測定儀能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,水分測定儀也叫做水分儀、水份測定儀、快速水分測定儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀、含水率檢測儀、測水儀、驗水儀、測濕儀、微量水分測定儀。
按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。
物理測定法常用的有失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等;
化學(xué)測定方法主要有卡爾費休法(Karl Fischer)、甲苯法等;
國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費休(Karl Fischer)方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等;
常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費休水分測定儀。另外還有便攜式水份測定儀
1.卡爾費休水分測定儀:
卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應(yīng):
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質(zhì)。實驗證明,吡啶是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
2.紅外水分儀:
紅外線加熱機理:當(dāng)遠紅外線輻射到一個物體上時,可發(fā)生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠紅外線的,只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水、有機物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠紅外線輻射能量并使其分子,原子固有的振動和轉(zhuǎn)動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時,極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動,導(dǎo)致運動大大加劇,所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對流,需要通過媒質(zhì)傳播,速度慢,能耗大,而遠紅外線加熱是用熱的輻射,中間無需媒質(zhì)傳播。同時,由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比,因此,不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外,遠紅外線具有一定的穿透能力,由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時吸收遠紅外輻射能,產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng),使溶劑或水分子蒸發(fā),發(fā)熱均勻,從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變,使物質(zhì)外觀、物理機械性能、牢度和色澤等保持完好。
紅外線水分測定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性.
紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線,碳化硅屬長波長的遠紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線。
紅外線水分測定儀水分測定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測定法的「干燥減量法」極其類似的加熱干燥、質(zhì)量測定的紅外線水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測定法的「干燥減量法」也被稱之為(105°C 5小時法)、(135°C 3小時法)等,通過在干燥機中放入樣品進行長時間的加熱干燥,來精確的測定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化,以此計算出水分量。為此,需要測定人員對設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測定需要較長的時間,因此快速測定大量的樣品比較困難。所以,對于高準(zhǔn)確度的針對多種多樣的樣品進行測定而言,除紅外線水分計之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測定方法,但是,都屬于限定測定對象的專用儀器。從通用性的角度而言,都遠不及紅外水分計。
適用范圍:可以測定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚類加工品、食用肉類加工品、調(diào)料、點、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。
3.露點水分儀:
露點水分測定儀操作簡便,儀器不復(fù)雜,所測結(jié)果一般令人滿意,常用于永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4.微波水分儀:
微波水分測定儀利用微波場干燥樣品,加速了干燥過程,具有測量時間短,操作方便,準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點,適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
5.庫侖水分儀:
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應(yīng)答迅速,特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。
微量水分測定儀簡易故障處理方法
微量水分測試儀硅膠墊和硅膠更換及磨口和電極保養(yǎng)知識:
1.微量水份測定儀硅膠墊的更換
樣口注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應(yīng)及時更換。
2.微量水分測定儀硅膠更換
干燥室的硅膠由藍色變至澆藍時,應(yīng)更換新硅膠更換時不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
3.滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口讓,在不能輕松轉(zhuǎn)動時應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下來。
4.電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動,會使其接觸不良。應(yīng)對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的應(yīng)用插頭、插座會粘附上污垢,使其接觸不良,這時應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
5.微量水分測定儀硅膠更換
1. 當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時,應(yīng)更換新的硅膠。
2. 更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現(xiàn)下列故障。
微量水分測試儀技術(shù)特點:
便攜式設(shè)計:儀器更輕,攜帶、使用方便。
測量快速:儀器開機后無需等待,即刻測量,快速得到濕度值。
自鎖接頭:采用德國原裝進口自鎖接頭,安全可靠,無漏氣。
數(shù)據(jù)存儲:采用大容量設(shè)計,最多可存儲50組測試數(shù)據(jù)。
顯示清晰:液晶屏直接顯示露點、微水(ppm)、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、時間及日期、電池電量等內(nèi)容。
RS232接口:可與串口打印機相連,進行數(shù)據(jù)打印。
內(nèi)置電源:內(nèi)置4Ah可充鋰電池,一次充足可連續(xù)工作10小時。
微量水分測試儀簡易故障處理方法:
1.開機各指示燈都無顯示;
檢查所用220V交流電源是否相符,電源線是否連接正確,有無松動,開機后儀器的電源開關(guān)燈應(yīng)該點亮,說明220V交流電源已連接成功。
2.儀器開機時終點指示燈同時亮;
此現(xiàn)象是開機電流沖擊所至,遇此情況請重新開機。
3.試劑初次進水平衡長時間達不到終點;
一,進水太多,初次進水平衡試劑用100微升進樣器抽取純凈水,從進樣口慢慢注入到試劑,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時,儀器的兩排綠色指示燈應(yīng)該全亮,儀器的計數(shù)器開始快速計數(shù),此時應(yīng)立即停止進水。儀器在半小時之內(nèi)就可達到初時平衡。
二,所用試劑與該儀器不匹配,請選用專用試劑。
三,電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時,自然冷卻后再用。
4.儀器測定數(shù)據(jù)偏低或偏高;
要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物,一是測量電極的兩鉑金爪,用時間長了上面會有污垢,從而造成兩鉑金爪和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,而傳遞給主機的測量信號偏低,此時儀器的測量結(jié)果就會偏低。
具體處理方法;將測量電極的兩鉑金爪用酒精燈燒至暗紅,然后自然冷卻再用,或者把測量電極的兩鉑金爪平放在工作邊,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,(注意兩鉑金爪要平行放入電解池瓶,兩鉑金爪更不要碰在一起造成短路,短路會造成儀器不計數(shù),測量電極開路會造成儀器無限度計數(shù),長時間不到終點,直到試劑過碘失效為止)
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